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Análise térmica

A análise térmica é definida como um grupo de métodos pelos quais as propriedades físicas ou químicas de uma substância, uma mistura e / ou um reativo são medidas como funções de temperatura ou tempo, enquanto a amostra está sujeita a um programa de temperatura controlada. O programa pode consistir em aquecer ou resfriar (dinâmico), ou manter a temperatura constante (isotérmica), ou qualquer sequencia destes.

Os métodos térmicos são técnicas de multicomponentes e incluem termogravimetria, análise diferencial térmica e calorimetria diferencial de varrido. Estes métodos são de grande utilidade para o controle da qualidade e aplicações de investigação sobre produtos industriais como polímeros, farmacêuticos, metais e ligas.

 

Análise térmica - Termogravimetria

Em termogravimetria (TG) a análise da massa da amostra em uma atmosfera controlada é medida como uma função de temperatura ou de tempo. A TG pode ser usada para monitorar qualquer reação que envolve uma fase de gás como a oxidação ou desidratação. O tamanho da amostra varia de uns poucos mg a 10 mg dependendo do equipamento usado. Os estudos podem ser realizados a temperaturas de até 1550 C. Este método é útil para determinar a pureza e a água na amostra, os conteúdos de carboneto e orgânicos e para o estudo das reações de decomposição.


O termograma traça o peso versus a temperatura ou o tempo, gerando assim informação sobre a estabilidade térmica da amostra, velocidades de reação e composição.

 

Análise térmica - Instrumental

Os instrumentos de Termogravimetria consistem em uma balança analítica sensível, um forno, um sistema de gás de purga e um sistema de manejo de dados.
 

Análise térmica - A balança

Um variado número de termobalanças oferecem informação quantitativa sobre as amostras em uma faixa de massa de entre 1 mg e 100 g. A balança mais comum tem uma faixa de 5 a 20 mg. Se bem a amostra deve estar colocada dentro do forno, o resto da balança deve estar termicamente isolado do forno. Coloca-se a amostra no recipiente sobre um facho de quartzo. Qualquer mudança no peso da amostra causa um desvio do feixe, o qual é registrado por um dos fotodiodos.
Termobalança

O facho volta a sua posição original zero por meio de uma corrente enviada a partir dos fotodiodos à espiral da balança. A corrente é proporcional à mudança de peso da amostra.
 

Análise térmica - O forno

A maioria dos fornos têm uma temperatura que vai desde a temperatura ambiente até 1500 C em atmosferas inertes ou reativas. O isolamento e o resfriamento do exterior do forno são necessários para evitar que o calor seja transferido à balança. O nitrogênio (N2) e o argônio (Ar) são comumente usados para purgar o forno e prevenir a oxidação da amostra.
Thermal difference analysis
 

Análise térmica - Controle do instrumental/ Manejo de dados

A temperatura ideal registrada em um termograma é a temperatura da amostra. Esta temperatura pode ser medida com um termopar pequeno diretamente na amostra, o mais próximo possível do recipiente da amostra. As termobalanças modernas normalmente usam um controle de temperatura computadorizado que, automaticamente, compara a voltagem de saída do termopar com uma tabela de voltagem versus temperatura guardada na memória só para leitura.

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