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Fluído supercrítico

Os fluídos supercríticos são produzidos pelo aquecimento de um gás, acima de sua temperatura crítica ou compressão de líquido acima de sua pressão crítica. A temperatura crítica de uma substância é a temperatura acima da qual a fase líquida não pode existir, independentemente da pressão. A pressão de vapor de uma substância em sua temperatura crítica é sua pressão crítica. A pressões e temperaturas superiores, porém próximas de sua temperatura e pressão críticas (o ponto crítico), uma substância é conhecida como fluído supercrítico.

Sob estas condições, o volume molar é o mesmo, quer a forma original tenha sido líquido ou gás. Os fluídos supercríticos têm densidades, viscosidades e outras propriedades que são intermediárias entre aquelas da substância em seu estado gasoso e em seu estado líquido. O dióxido de carbono é o fluído supercrítico mais usado por suas temperaturas críticas baixas (31 C), por ser inerte, por ser de baixa toxicidade e reatividade e alta pureza a baixos custos. O dióxido de carbono não dissolve compostos polares, portanto, ao analisar estes compostos, pode-se agregar metanol, éteres cíclicos ou ácido fórmico ao dióxido de carbono.

 

Fluído supercrítico - Diagrama de fase de Dióxido de Carbono

Diagrama de fase
 

Fluído supercrítico - Cromatografia de fluídos supercríticos

A cromatografia de fluídos supercríticos (SFC) é um híbrido de cromatografia líquida e de gás. A SFC é de muita importância, pois permite separar e determinar um grupo de compostos que não podem ser manipulados adequadamente pela cromatografia líquida ou de gás. Estes compostos são não voláteis ou termicamente propensos, de modo que a cromatografia de gás não pode ser usada. Eles também não possuem grupos funcionais que permitam a detecção por meio da cromatografia líquida. A SFC foi aplicada em uma ampla variedade de materiais, incluindo produtos naturais, drogas, alimentos, pesticidas e herbicidas, combustíveis fósseis e explosivos e propelentes.
 

Fluído supercrítico - Instrumental

O instrumento para a cromatografia de fluídos supercríticos consta de um recipiente para a fase móvel, um injetor, uma coluna em um forno, um restritor e um detector. Os componentes são similares àqueles do cromatógrafo de gás com exceção do restritor. O restritor é necessário para manter a pressão acima do ponto crítico. Se o detector for um detector de gás que funciona a pressão atmosférica (ex.: detector de Ionização por chama FID) restritor é colocado à frente do detector. Quando se utiliza um detector que funciona sob condições supercríticas (ex.:UV) o restritor se coloca atrás do detector.


Fases Móveis
A fase móvel mais usada para a cromatografia de fluídos supercríticos é o dióxido de carbono, porque é um excelente solvente para uma variedade de moléculas orgânicas. Várias outras substâncias servem como fase móvel, entre elas etano, pentano, óxido nitroso, diclorofluorometano, dietil éter, amoníaco e tetrahidrofurano.

Colunas
Utilizam-se colunas tubulares abertas e empacotadas para SFC. As colunas tubulares abertas são as mais úteis para as separações que requeiram alta eficiência e para amostras complexas. As colunas empacotadas são as mais úteis para separações a alta velocidade que requeiram uma eficiência moderada e para amostras que contenham menos componentes.

Detectores
Quando se usam colunas capilares e dióxido de carbono praticamente todos os detectores e muitos detectores HPLC podem ser utilizados. Com as colunas empacotadas e modificadores orgânicos, o número de detectores disponível é mais limitado. O FID é o mais freqüentemente usado. Outros detectores que também se usam são o Detector Fotométrico por chama (FPD), Detector de Captura de Elétrons ECD e Espectrômetro de Massas (MS).

 

Fluído supercrítico - Extração de fluídos supercríticos

Os fluídos supercríticos podem ser utilizados para extrair analitos das amostras. As principais vantagens de usar fluídos supercríticos para as extrações é que são econômicos, livres de contaminantes e menos custosos para sua disposição de forma mais segura que os solventes orgânicos.

A extração de fluídos supercríticos (SFE) está baseada no princípio pelo qual as solubilidades em um fluído supercrítico aumentam significativamente com o aumento da densidade e em que os diferentes solutos têm diferentes solubilidades nas mesmas condições.

O SFE é um importante método de purificação em grande escala de líquidos complexos ou matrizes sólidas como, por exemplo, correntes contaminadas. A maior vantagem deste método é que o fluido supercrítico pode ser removido facilmente após a extração, baixando a temperatura ou pressão, ou ambos. O fluido superficial se converte em gás e as espécies extraídas se condensam em um líquido ou sólido. Desta maneira, o problema de remover o líquido extraído é solucionado . Um exemplo seria a remoção da cafeína do café.
 

Fluído supercrítico - Instrumental

Os principais componentes do instrumento SFE são uma bomba, uma câmara de extração, uma câmara de recuperação e um dispositivo de coleta.

Para gerar um fluido supercrítico, o dióxido de carbono é pressurizado acima de sua pressão crítica em uma bomba. Coloca-se a mistura a ser separada na câmara de extração em contato com o fluido supercrítico. Um dos elementos (componente A) na mistura se dissolve melhor no fluido supercrítico e deixa que os resíduos se enriqueçam nos outros componentes. O solvente carregado é transferido à câmara de recuperação, onde se recupera o componente A ao baixar a densidade do solvente. Esta densidade pode ser atingida aumentando a temperatura a pressão constante. É comum, porém, atingi-lo reduzindo a pressão a temperatura constante. Após a despressurização podem ser adotados dois métodos para recolher os analitos extraídos: o SFE on-line e off-line.

No SFE on-line, os analitos extraídos são acoplados diretamente a um sistema de separação cromatográfico como, por exemplo, cromatografia de gás (CG) ou cromatografia de líquidos de alta resolução (HPLC) com um dispositivo de detecção apropriado. A cromatografia de gases acoplada diretamente limita-se a compostos voláteis enquanto o SFE-SFC pode ser usado para pesos moleculares mais altos.

O enfoque off-line permite a extração e concentração dos analitos para sua posterior análise.

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