Espectometria de infravermelho
A espectroscopia infravermelha é a medição do comprimento de onda e intensidade da absorção de luz infravermelha de uma amostra. Infravermelha média possui energia suficiente para excitar vibrações moleculares a níveis de energia mais altos. O comprimento de onda dos feixes de absorção infravermelha é típico de específicos enlaces químicos, e a maior utilidade da espectroscopia infravermelha encontra-se na identificação de moléculas orgânicas e organometálicas. A alta seletividade do método torna possível a estimativa de um analito em uma matriz complexa. Este método implica a análise dos movimentos de rotação e de vibração dos átomos em uma molécula.
Espectometria de infravermelho - Instrumental
Um espectrômetro infravermelho é um instrumento que passa luz infravermelha através de uma molécula orgânica e produz um espectro com o traçado da quantidade de luz transmitida no eixo vertical comparado com o comprimento de onda da radiação infravermelha no eixo horizontal. No espectro infravermelho, os picos de absorção se dirigem para baixo porque o eixo vertical é a transmitância percentual da radiação através da amostra. A absorção de radiação diminui o valor de transmitância percentual. Devido a que os enlaces em uma molécula orgânica interagem com radiação infravermelha, o espectro IR oferece uma considerável quantidade de dados estruturais.
Existem quatro tipos de instrumentos para medições de absorção infravermelha: espectrofotômetros dispersivos para medições qualitativas, instrumentos de transformadas de Fourier para medições qualitativas e quantitativas , fotômetros não dispersivos para determinação quantitativa de espécies orgânicas na atmosfera e fotômetros de refletância para análise de sólidos.
Espectometria de infravermelho - Fontes de luz infravermelha
Os instrumentos para medir a absorção infravermelha requerem uma fonte de radiação infravermelha contínua e um transdutor infravermelho sensível, ou detector.
As fontes infravermelhas consistem em um sólido inerte que é eletricamente aquecido a temperaturas entre 1500 e 2200 K. O material aquecido emitirá, assim, radiação infravermelha.
Emissor de Nernst
O emissor de Nernst está construído com óxidos de terras raras, em forma de cilindro oco. Condutores de platina nos extremos do cilindro facilitam a passagem de eletricidade. Os emissores de Nernst são frágeis. Têm um coeficiente negativo de temperatura de resistência elétrica e devem ser pré-aquecidos para que sejam condutivos.
A fonte Globar
Um globar é uma vara de carbureto de silicone (5 mm de diâmetro, 50 mm de comprimento) que é aquecida eletricamente a 1500 K. Necessita-se resfriamento dos contatos elétricos por água para evitar a formação de arcos. A saída espectral é comparável com o emissor de Nernst, exceto pelo comprimento de onda curta (menos de 5 mm), onde sua saída é maior.
O laser de dióxido de carbono
O laser sintonizável de dióxido de carbono é uma fonte infravermelha para monitorar alguns contaminantes atmosféricos e para determinar as espécies de absorção em soluções aquosas.
Espectometria de infravermelho - Detectores
Os detectores podem ser classificados em três categorias: detectores térmicos, piroelétricos e fotocondutores.
Detectores térmicos
Os detectores térmicos podem ser usados com uma variedade de comprimentos de onda e funcionam a temperatura ambiente. Suas principais desvantagens são tempo de resposta curto e sensibilidade mais baixa comparada com outros tipos de detectores.
Termopares
Um termopar consiste em um conjunto de dois condutores metálicos distintos unidos pelos extremos; por exemplo, dois pedaços de bismuto soldados a qualquer extremo de um pedaço de antimônio. A diferença potencial (voltagem) entre os extremos muda de acordo com a diferença de temperatura entre os extremos. Muitos termopares conectados em série são conhecidos como um termopilha.
Bolômetro
Um bolômetro funciona como uma resistência variável quando é aquecida. Consta de finas lâminas de platina ou níquel ou de um semicondutor.
Detectores piroelétricos
Os detectores piroelétricos constam de um material pirelétrico que é isolante com propriedades térmicas e elétricas. O material mais comum para detectores pirelétricos é o trissulfeto de glicina. Ao contrário de outros detectores térmicos, o efeito pirelétrico depende mais do índice de mudança de temperatura do detector do que da temperatura em si. Isto permite que o detector pirelétrico funcione com um tempo de resposta maior e converte estes detectores na escolha para os espectrômetros de transformada de Fourier nos quais é essencial uma resposta rápida.
Detectores fotocondutores
Os detectores fotocondutivos são os detectores mais sensíveis. Baseiam-se nas interações entre os fótons e o semicondutor. O detector consiste em uma película fina de um material semicondutor como sulfureto de chumbo, mercúrio telúrio de cádmio ou antimoneto de índio depositado em uma superfície de vidro não condutiva e selado para proteger o semicondutor da atmosfera. O detector de sulfureto de chumbo é usado para a região infravermelha próxima. Para as regiões médias e mais afastadas, utiliza-se o detector de mercúrio ou telúrio de cádmio. Deve ser resfriado com nitrogênio líquido para minimizar alterações.
Espectometria de infravermelho - Manipulação de amostras
Amostras de Gás
O espectro de gás pode ser obtido ao permitir que a amostra se expanda em uma cela, também chamada cuvette.
Soluções
As celas de solução infravermelha constam de duas janelas seladas e separadas por duas juntas delgadas de Teflon, cobre ou chumbo previamente umedecidas com mercúrio. As janelas comumente estão feitas de cloreto de sódio, cloreto de potássio ou brometo de césio.
As amostras que são líquidas a temperatura ambiente são geralmente analisadas de forma pura ou em solução. Os solventes mais comuns são tetracloreto de carbono (CCl4) e dissulfeto de carbono (CS2).clorofórmio, cloreto de metileno, acetonitrila e acetona são solventes comuns para materiais polares.
Sólidos
Pós ou sólidos reduzidos a partículas pequenas podem ser examinados como uma pasta fina ou mullita. A mullita é formada triturando alguns miligramas da amostra em presença de uma ou duas gotas de óleo de hidrocarboneto. A mullita resultante é examinada em seguida entre duas placas de sal. Coloca-se uma janela da mesma espessura na trajetória do facho. Outra técnica para sólidos é triturar um miligrama ou menos da amostra com aproximadamente 100 miligramas de brometo de potássio. A mistura é pressionada em seguida em um molde para criar um disco transparente. Coloca-se um disco de brometo de potássio puro no percurso do feixe correspondente.
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