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ICP

As técnicas mais comumente usadas para determinar concentrações de traços de elementos em amostras baseiam-se na espectrometria atômica (AES). Para dissociar moléculas em átomos livres, são utilizadas Fontes térmicas como chamas, fornos e descargas elétricas.

Recentemente, foram usados outros tipos de descargas elétricas chamadas plasmas como Fontes de atomização / excitação para AES. Estas técnicas incluem o plasma acoplado por indução e o plasma acoplado diretamente.

As fontes de plasma oferecem várias vantagens se comparadas com os métodos de chama e eletrotérmicos. Uma delas é que é uma técnica para elementos múltiplos e tem uma ampla faixa de trabalho. As fontes de plasma atuais (DCP) oferecem um método muito mais fácil para o manuseio de amostras gasosas e líquidas. O espectro de vários elementos pode ser registrado ao mesmo tempo, o que é muito importante quando amostra é pequena. As fontes de plasma também permitem determinar não metais como cloro, bromo, iodo e enxofre.

 

ICP - Plasma acoplado por indução

É possível gerar um plasma acoplado por indução ao dirigir a energia de um gerador de frequencia de rádio a um gás apropriado, comumente argônio ICP. Outros gases de plasma utilizados são Hélio e Nitrogênio. É importante que o gás de plasma seja puro, pois os contaminantes no gás podem apagar a tocha.


ICP


O acoplamento é produzido gerando um campo magnético passando uma corrente elétrica de alta freqüência através de uma espiral de indução resfriada. Este indutor gera rapidamente um campo magnético oscilante orientado ao plano vertical da espiral. A ionização do argônio inicia-se com uma faísca da espiral Tesla. Os íons resultantes e seus elétrons associados irão interagir com o campo magnético flutuante. Isto gera energia suficiente para ionizar átomos de argônio por excitação de choque. Os elétrons gerados no campo magnético são acelerados perpendicularmente em direção à tocha. A altas velocidades, os cátions e elétrons conhecidos como corrente turbulenta (eddy), colidirão com os átomos de argônio para produzir maior ionização, o que produz um grande aumento de temperatura. Em 2 ms, cria-se um estado estável com alta densidade de elétrons. O plasma é produzido na parte superior da tocha. A temperatura no plasma varia entre 6000-10000 K. Uma longa e bem definida cauda emerge da parte superior da tocha. Esta tocha é a fonte espectroscópica, e contém todos os átomos do analito e os íons que foram excitados pelo calor do plasma.

O sucesso do Plasma acoplado por indução está em sua capacidade de analisar uma grande quantidade de amostras em um período curto com limites de detecção muito bons para a maioria dos elementos.

O plasma acoplado por indução utilizado hoje no Mercado, muitas vezes está conectado com diferentes sistemas de detecção, como espectrometria de massas e espectrometria de absorção atômica.
 

ICP - Plasma acoplado diretamente

O plasma acoplado diretamente é criado por uma descarga elétrica entre dois eletrodos. Necessita-se um gás de plasma de suporte, comumente o argônio. As amostras podem ser depositadas em um dos eletrodos, ou, se for condutiva, pode formar um eletrodo. As amostras sólidas são colocadas perto da descarga para que os átomos de gás ionizados depositem a amostra dentro da fase de gás na qual os átomos do analito são excitados. Este processo de deposição eletrônica em geral é conhecido como excitação de descarga luminescente.

Instrumental

Amostra
Um nebulizador converte a amostra em um aerosol que é introduzido na área de excitação do plasma.

plasma tripoP


Fonte
A fonte do plasma consta de três eletrodos formados como um trípode. Em cada braço há um ânodo de grafite e na base invertida encontra-se um cátodo de tungstênio. Um gás inerte de grande velocidade, comumente argônio, produz um plasma de alta temperatura e separa a região de excitação da zona de observação analítica. A área de excitação está localizada na parte interior do trípode e tem uma temperatura de 6000 K. Para aumentar a densidade de corrente bem como a temperatura do plasma é necessário pressionar o plasma para que diminua a seção de corrente. Isto se consegue resfriando as bordas do plasma com gás inerte de grande velocidade.

Analisador
O analisador pode ser um mono ou policromador.

Detector
Um fotomultiplicador transforma a energia radiada em sinais que podem ser medidos.

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