transparant gif
 
transparant gif
popup arrow pop connector1 pop connector2 pop connector3
Linde Gases Ltda.Alameda Mamoré, 989 - Alphaville
CEP 06454-040- Barueri - SP
BRASIL
Tel:+55-11-3594-1793
Fax: +55-11-3591-1783
E-mail: hiq.lg.br@linde.com

Cromatografia gasosa

A cromatografia é um método físico de separação, no qual os componentes a serem separados são distribuídos entre duas fases: a fase estacionária, e a fase móvel.

A amostra é transportada por uma corrente de gás através de uma coluna empacotada com um sólido recoberta com uma película de um líquido. Devido a sua simplicidade, sensibilidade e efetividade para separar os componentes de misturas, a cromatografia de gás é uma das ferramentas mais importantes em química. É amplamente usada para análises quantitativos e qualitativos de espécies químicas e para a determinar constantes termoquímicas tais como calores de solução e vaporização, pressão de vapor e coeficientes de atividade. A cromatografia de gás é também usada para monitorar os processos industriais de forma automática: analisam-se as correntes de gás periodicamente e realizam-se reações de forma manual ou automática para compensar variações não desejadas.

Cromatografia gasosa


Muitas análises de rotina são realizadas rapidamente no campo medicinal e outros. Por exemplo, por meio do uso de apenas 0.1 centímetros cúbicos (0.003 onças) de sangue, pode-se determinar as porcentagens de oxigênio dissolvido, nitrogênio, dióxido de carbono e monóxido de carbono. A cromatografia de gás é útil também na análise de contaminantes do ar, álcool no sangue, óleos essenciais e produtos alimentícios.

O método consiste primeiramente na introdução da mistura de prova ou amostra em uma corrente de gás inerte, normalmente hidrogênio, hélio, nitrogênio ou argônio, que atuarão como gás de arrastre. As amostras líquidas vaporizam-se antes da injeção no gás de arrastre. O fluxo de gás passa pela coluna empacotada através da qual os componentes da amostra se deslocam a velocidades influenciadas pelo grau de interação de cada componente com a fase estacionária não volátil. As substâncias que têm a maior interação com a fase estacionária são retidas por mais tempo e, por tanto, separadas daquelas de menor interação. À medida que as substâncias eluem da coluna, podem ser quantificadas por um detector e/ou tomadas para outra análise.

Cromatografia gasosa


Existem dois tipos de cromatografia de gás: cromatografia Gás - Sólido (CGS) e cromatografia Gás - Líquida (CGL). A cromatografia Gás - Sólida se baseia na base sólida estacionária, na qual a retenção das substâncias analisáveis é a consequência da absorção física. A cromatografia Gas -Líquida é útil para separar íons ou moléculas dissolvidas em um solvente. Se a solução de amostra estiver em contato com um segundo sólido ou fase líquida, os diferentes solutos interagem com a outra fase em diferentes graus, devido a diferenças de adsorção, intercâmbio de íons, partição, ou tamanho. Estas diferenças permitem que os componentes da mistura se separem usando estas diferenças para determinar o tempo de retenção dos solutos através da coluna.
 

Cromatografia gasosa - Gás de arrastre

A escolha do gás de arrastre depende do tipo de detector que é utilizado e dos componentes a determinar. Os gases de arrastre para cromatógrafos devem ser de alta pureza e quimicamente inertes, por exemplo, hélio (He), argônio (Ar), nitrogênio (N2) e hidrogênio (H2). O sistema de gás arrastre pode conter um filtro molecular para a remoção de água e outras impurezas.


Sistema de injeção de amostra
Os sistemas de injeção mais comuns para a introdução de amostras de gás são válvula amostradora e seringa.

Injeção direta com seringa
As amostras gasosas e líquidas podem ser injetadas com uma seringa. Na forma mais simples a amostra é injetada primeiro em uma câmara aquecida, onde se evapora antes de ser transferida para a coluna. Quando são utilizadas colunas empacotadas, a primeira parte da coluna, em geral, serve como câmara de injeção, aquecida separadamente a uma temperatura adequada. Para colunas capilares utiliza-se uma câmara de injeção separada onde somente uma pequena parte da amostra vaporizada/ gasosa é transferida à coluna, este método é conhecido como split-injectíon. Isto é necessário para não sobrecarregar a coluna com volume de amostra.

Quando se encontram traços da amostra, a injeção chamada on-column-injection pode ser usada para CG capilar. A amostra líquida é injetada diretamente na coluna com uma seringa. Deixa-se então que o solvente se evapore para produzir a concentração dos componentes da amostra. Se a amostra for gasosa, a concentração é efetuada por meio do método criogênico. Os componentes da amostra se concentram e separam da matriz por condensação em uma câmara de esfriamento antes da separação cromatográfica.

Válvula de amostragem/loop


Injeção com válvula de amostragem/ loop
A injeção com válvulas de amostragem e Loop muitas vezes é utilizada no controle de processos, onde as amostras gasosas ou líquidas fluem continuamente através de uma espiral. A espiral de amostra enche em posição off-line com uma seringa ou uma bomba automática. Portanto, o loop é conectado em série com a coluna e a amostra é transferida à fase móvel. Às vezes é necessário concentrar a amostra.
 

Cromatografia gasosa - Detector por ionização de chama (FID)

Um detector de ionização de chama (FID ou DIC) consiste em uma chama de hidrogênio (H2)/ ar e um prato coletor. O efluente passa da coluna do CG através da chama, a qual divide em moléculas orgânicas e produz íons. Os íons são recolhidos em um eletrodo negativo e produzem um sinal elétrico. O FID é extremamente sensível com uma faixa dinâmica grande. Sua única desvantagem é que destrói a amostra.

Os detectores por ionização de chama são usados para detectar hidrocarbonetos (HC) como o metano (CH4), etano (C2H6), acetileno (C2H2), etc.

FID


A amostra a ser analisada mistura-se com hidrogênio (H2), hidrogênio mais hélio (He) ou hidrogênio mais nitrogênio (N2). Os íons e elétrons que se formaram na chama ficam presos em um eletrodo permitindo que uma corrente flua no circuito externo. A corrente é proporcional aos íons formados, o que depende da concentração de hidrocarbonetos nos gases e é detectada por um eletrômetro e mostrado na saída análoga.

O FID oferece uma leitura rápida, precisa e contínua da concentração total de HC para níveis tão baixos como ppb.
 

Cromatografia gasosa - Detector fotométrico de chama

O detector fotométrico de chama (FPD) permite medições sensíveis e seletivas de enxofre volátil e compostos de fósforo. O princípio de detecção é a formação de espécies de enxofre excitado (S2*) e HOP* em uma chama .Um tubo fotomultiplicador mede a emissão de quimiluminescência característica dessas espécies. O filtro óptico pode ser trocado para permitir ao fotomultiplicador visualizar luz de 394 nm para a medição de enxofre ou 526 nm para fósforo. A resposta do detector ao fósforo é linear, ao passo que a resposta ao enxofre depende da concentração.

FPD


Normalmente utiliza-se (N2) como gás de arrastre.

Notícias